一、概述：

 煤氣中的硫化氫如何檢測(cè)？在全國(guó)的焦化行業(yè)中，煤氣中硫化氫含量的測(cè)量方法通常有兩種，一種是化學(xué)滴定法，即反算出H2S的重量，該法準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好,但操作繁瑣,分析周期長(zhǎng)(2h左右) ,

需要消耗大量的化學(xué)試劑, 且國(guó)標(biāo)中的碘滴定法分析下限高，對(duì)低含量H2S 的分析誤差較大。

另外一種是亞甲基藍(lán)分光光度法，只適用于低含量H2S ( 1～30 mg /m3)的分析。同時(shí)這兩種方法都會(huì)受到其它含硫化合物的影響。

造成分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，以及可信度降低。同時(shí)操作步驟復(fù)雜，耗時(shí)長(zhǎng)，還受到檢出限的限制。

對(duì)生產(chǎn)工藝的指導(dǎo)性不強(qiáng)?，F(xiàn)在氣相色譜比較普及,因此想到用氣相色譜測(cè)量焦?fàn)t煤氣中硫化氫的含量，

經(jīng)過(guò)測(cè)試發(fā)現(xiàn)氣相色譜測(cè)量煤氣中的硫化氫不但過(guò)程比較簡(jiǎn)單，耗時(shí)短，重復(fù)性也是大大提高。

還可以避免煤氣中其它硫組分的對(duì)硫化氫的影響。完全滿足不同含量H2S?分析要求,氣相色譜法是一種簡(jiǎn)便快速的分析方法。

 焦化廠在煉焦的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的H2S、SO2、COS、CH3SCH3等含硫氣體，硫化物對(duì)人的身體健康，環(huán)境都有極大的影響。

而且對(duì)后續(xù)焦?fàn)t氣生產(chǎn)甲醇產(chǎn)生嚴(yán)重的影響，造成系統(tǒng)中設(shè)備、管路堵塞、腐蝕，催化劑中毒、失活等一系列問(wèn)題。

因此在現(xiàn)在的生產(chǎn)過(guò)程中檢測(cè)并控制硫化物檢的含量是非常必要的。該硫化物又主要以H2S為主，所以現(xiàn)在的分析方法都是分析H2S。

二、儀器原理：

待分析的氣體樣品經(jīng)過(guò)色譜分離柱后,不同的硫化物以不同的時(shí)刻進(jìn)入FPD,從而在記錄儀上出現(xiàn)不同保留時(shí)間的色譜峰,

因?yàn)榱蚧镯憫?yīng)與硫濃度的平方成正比,所以可根據(jù)待分析硫化物的色譜峰的大小在預(yù)先作好的雙對(duì)數(shù)校正曲線上找出相應(yīng)的硫濃度,

從而進(jìn)行硫化物的定量分析。

標(biāo)準(zhǔn)氣的導(dǎo)入：將標(biāo)準(zhǔn)氣連續(xù)進(jìn)樣兩次，兩次峰高相對(duì)偏差不得大于1%，否則進(jìn)第三次，取連續(xù)兩次重復(fù)性合格的值，

求平均值作為標(biāo)定值。 樣品氣的導(dǎo)入：把樣氣容器同進(jìn)樣器相連接，至少用相當(dāng)于閥和定量管20倍體積的樣氣吹洗氣體六通閥。

停止吹洗后，進(jìn)行閥切換，定量計(jì)算 

三、儀器與試劑

GC-2020氣相色譜儀，配火焰光度檢測(cè)器（FPD）

自動(dòng)惰性六通閥，整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)全部是聚四氟乙烯管

1ml聚四氟乙烯定量環(huán)

色譜柱：10%TCP(磷酸三甲苯脂)，色譜柱是聚四氟乙烯管

氣源：高純氮?dú)?氧氣 氫氣

專用色譜工作站。   

四、實(shí)驗(yàn)條件

柱箱(COL)：50℃ 注樣器：(ING)200℃ 檢測(cè)器(DET)：200℃

載氣30ml/min氫氣140ml/min 空氣2 170ml/min

實(shí)驗(yàn)步驟

1、打開(kāi)氣體，開(kāi)機(jī)，等待儀器就緒，就緒約10min后，點(diǎn)火，等基線穩(wěn)定。

2、直接把標(biāo)氣鋼瓶通過(guò)不銹鋼管連接到六通閥進(jìn)口，六通閥出用氣路管引出，接到一個(gè)裝水的燒杯中，吸收多余的H2S。

3、把低濃度的四組標(biāo)氣分別進(jìn)色譜，每個(gè)樣品重復(fù)三次，通過(guò)軟件計(jì)算出出平均值，然后用軟件計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線